연화점(Softening point)에 대해서

고체상태인데 온도에 따라 점차 물리적인 특성이 변하는 물질들이 있습니다. 상온에서 가루 형태였다가 고온에서 부드러워지거나, 무르게 변하기도 합니다. 바인더로 사용되는 물질, 바인더 피치가 하나의 예시죠. 고상인 피치는 상온에서 고체 상태인데, 온도가 올라가면서 점차 부드러워져 다른 물질과 섞인다. 이 부드러워지는 온도를 연화점(softening point)라고 합니다.

 

연화점, 녹는점, 유리전이점

연화(softening): 단단한 것이 무르거나 부드럽게 됨. 유리, 플라스틱, 아스팔트, 타르 등의 고형 물질이 가열에 의해서 변형되어 무르게 되는 것.

녹는점(melting point): 결정질 고체가 액체로 상전이(phase transition)하는 현상이 일어나는 온도. 녹는점은 물질의 고유한 속성으로 여겨지며 분자나 이온 간의 상호작용이 크면 클수록 녹는점이 높아짐.

유리 전이점(glass transition temperature): 결정질의 고체를 구성하지 못하는 고분자에서 흔히 관찰되는 유리 전이라는 특별한 변화가 나타나는 온도. 고분자를 가열하여 온도를 높이면 운동에너지가 증가하면서 유동성을 보이는 순간이 나타나는데 이 온도를 유리 전이점이라 합니다. 유리 전이점은 고분자의 특성인데 고분자의 분자량 및 조성에 따라 달라집니다.

측정 방법

물질의 연화점을 측정할 수 있는 방법 중 ASTM에 있는 내용은 다음과 같습니다.

---

- VST 연화점(Vicat Softening Temperature)
ASTM D 1525 (Standard Test Method for Vicat Softening Temperature of Plastics)

실험할 시편은 사출이나 압출로 성형하고 일정 크기 이상이어야 하고, 필요한 두께를 얻기 위해서 2개의 시편을 겹쳐 놓을 수 있어야 합니다. Vicat 연화점의 시험 장치는 oil bath의 끝에 평평한 바늘이 박혀 있어 침투도가 게이지에 기록이 되도록 하여 바늘에 부하를 주어 시편 위에 놓고, 천천히 온도를 올려서 바늘이 시편 표면의 기준면으로부터 1mm 침투하였을 때의 온도를 Vicat 연화점이라 합니다.

비캇연화점(VSP: Vicat softening temperature): 시료에 일정한 하중(10 N / 50 N)으로 바늘 침입(바늘 단면적 1 mm²) 양이 소정의 값(1 mm)에 도달했을 때의 온도

---

- HDT 연화점(Heat Distortion Temperature, 열 변형 온도)
ASTM D 648 (Standard Test Method for Deflection Temperature of Plastics under Flexural Load in the Edgewise Position)

- 열 변형 온도란 일정 부하(0.45 MPa / 1.8 MPa)에서 임의의 양만큼의 변형(0.25 mm)이 발생하는 온도입니다.

- 시료의 양 끝을 가열 욕조 안에서 지지한 후, 시편 중앙부에 봉을 대고 소정의 굽힘 응력을 가하면서 가열 매체의 온도를 일정 속도로 상승시키고 시험편의 휨이 소정의 값에 도달했을 때의 가열매체의 온도를 측정하는 방식입니다.

---

-  TMA 연화점
ASTM E 2347 (Standard Test Method for Indentation Softening Temperature by Thermomechanical Analysis)

TMA 분석을 위해서는 서로 다른 여러 가지 종류의 탐침(probe)이 사용 될 수 있는데, 대표적으로 팽창형(expansion), 침투형(penetration), 압 축형(compression) 및 굴곡형(flexure) 탐침 등이 사용됩니다. 사용 가능 한 탐침 중 가장 많이 사용되는 것은 팽창형 탐침으로서, 주로 승온 중 용적의 변화를 기록할 수 있습니다. 에폭시 수지 복합 기판을 TMA로 측정하면 유리전이온도 전후에서 기울기의 변화를 관찰할 수 있고, 곡선의 변곡점을 주어진 시편의 유리전이온도로 정의할 수 있습니다.